PQ 鐵量儀主要用于檢測油液等樣品中的鐵磁性顆粒含量,其使用需遵循規范流程以確保測量準確性,具體步驟如下:
一、使用前準備
儀器狀態檢查:首先觀察儀器外觀是否完好,無外殼破損、連接線松動等情況;檢查電源適配器是否匹配,插頭、線路無老化或破損,確保供電安全。
樣品預處理:若檢測對象為油液樣品,需先將樣品充分搖勻(搖蕩時間通常為 1-2 分鐘),避免顆粒沉降導致測量偏差;若樣品中存在雜質或大顆粒污染物,需用專用過濾裝置(如 5μm 孔徑濾膜)過濾,防止堵塞儀器進樣通道;同時將樣品溫度調節至常溫(一般 20-25℃),溫度過高或過低可能影響檢測精度。
校準準備:準備對應濃度范圍的鐵標準溶液(濃度需覆蓋日常檢測需求,如 0-100mg/L),并確保標準溶液在有效期內,無渾濁、變質現象;準備干凈的空白溶劑(與樣品基質一致,如純油或對應稀釋劑),用于零點校準。
二、開機與預熱
連接儀器電源,打開主機開關,部分型號需同時開啟顯示屏或配套軟件,等待儀器自檢(自檢過程中儀器會提示硬件狀態、光源穩定性等信息,若出現 “故障報警" 需先排查問題,如重新連接線路、清理檢測通道)。
完成自檢后,儀器進入預熱模式,預熱時間通常為 20-30 分鐘(具體以儀器說明書為準,低溫環境下可適當延長預熱時間),預熱期間不可進行校準或測量操作,需保持儀器周圍無強磁場、振動源,避免影響內部傳感器穩定性。
預熱結束后,觀察儀器指示燈或軟件顯示,確認 “就緒" 信號(如指示燈變綠、屏幕顯示 “Ready"),此時儀器進入待操作狀態。
三、儀器校準
零點校準:用干凈的移液管吸取適量空白溶劑(通常為 5-10mL,具體用量參照儀器要求),緩慢注入儀器的進樣口(避免產生氣泡,若有氣泡需輕輕敲擊進樣管排出);在儀器操作界面或軟件中選擇 “零點校準",等待校準過程完成(儀器會自動記錄空白溶劑的信號值,作為測量基準);校準結束后,儀器會顯示 “零點校準合格",若顯示 “不合格",需重新更換空白溶劑、清理進樣通道后再次校準。
跨度校準:根據檢測需求選擇合適濃度的鐵標準溶液(如低濃度、中濃度、高濃度各 1 種,確保覆蓋檢測范圍),用新的移液管吸取標準溶液,按與零點校準相同的方式注入進樣口;在操作界面選擇 “跨度校準",依次輸入標準溶液的實際濃度,儀器會自動測量標準溶液的信號值,并建立 “濃度 - 信號值" 的校準曲線;校準完成后,儀器會顯示校準曲線的相關系數(通常要求 R2≥0.999),若系數不達標,需檢查標準溶液濃度是否準確、進樣是否規范,重新進行校準。
校準驗證:校準結束后,可隨機抽取 1 種未用于校準的標準溶液(如中間濃度),注入儀器進行 “驗證測量",對比測量值與標準溶液實際濃度的誤差,誤差需控制在儀器允許范圍內(通常≤±2%),若誤差過大,需重新校準。
四、樣品測量
取預處理后的樣品,用干凈的移液管吸取與校準階段相同體積的樣品(如 5mL),緩慢注入進樣口,注意避免樣品殘留污染(每測一個樣品后,需用空白溶劑沖洗進樣通道 2-3 次,再用下一個樣品潤洗 1 次)。
在儀器界面或軟件中選擇 “樣品測量",輸入樣品編號、檢測日期等信息(便于數據記錄與追溯),點擊 “開始測量",儀器會自動采集樣品的信號值,并根據校準曲線計算出樣品中的鐵含量。
測量過程中,儀器會實時顯示信號值變化,待信號值穩定后(通常為 30-60 秒,具體以儀器提示為準),自動記錄并顯示最終測量結果;若測量過程中出現 “信號波動過大",需檢查樣品是否搖勻、進樣口是否堵塞,排除問題后重新測量。
為確保準確性,每個樣品建議平行測量 2-3 次,取平均值作為最終結果(若平行測量結果偏差超過 ±5%,需重新取樣、檢查儀器狀態后再次測量)。
五、測量后操作
樣品清理:所有樣品測量完成后,用空白溶劑反復沖洗進樣通道(通常沖洗 3-5 次,每次用量與樣品用量一致),直至儀器顯示的信號值回歸至零點附近(與零點校準后的信號值誤差≤±0.5%),避免殘留樣品污染后續檢測。
數據處理:在儀器軟件中導出所有測量數據(包括樣品編號、濃度值、平行測量結果、校準曲線信息等),并進行備份(可保存為 Excel 或專用格式,防止數據丟失);同時手動記錄關鍵數據至實驗臺賬,確保數據可追溯。
儀器關機:關閉測量軟件(若有),然后依次關閉儀器主機開關、斷開電源插頭;清理儀器表面,用干凈的抹布擦拭外殼,避免灰塵、樣品殘留附著;將移液管、進樣管等耗材清洗干凈后晾干,放入專用收納盒,標準溶液與空白溶劑密封后存放于陰涼避光處。
六、注意事項
日常維護:每周至少對儀器檢測通道進行 1 次深度清理(用專用清洗液浸泡進樣管、檢測池,具體清洗液類型參照說明書);每月檢查儀器內部光源、傳感器的穩定性,若發現光源強度下降、傳感器響應變慢,需及時聯系售后更換配件。
安全操作:操作過程中避免接觸腐蝕性樣品或溶劑,若樣品濺到皮膚,需立即用清水沖洗;儀器運行時不可打開主機外殼,維修需由專業人員進行;電源線路需定期檢查,避免短路、漏電風險。
異常處理:若測量結果突然偏離正常范圍,需先檢查樣品是否異常(如變質、污染),再驗證儀器校準曲線(用標準溶液重新測量),若校準曲線正常,需排查樣品預處理環節;若儀器出現無法解決的故障(如硬件損壞、軟件崩潰),需記錄故障代碼,聯系廠家售后,不可自行拆解儀器。