自動濁點測定儀是用于測定石油產(chǎn)品、表面活性劑溶液等樣品在升溫或降溫過程中出現(xiàn)渾濁時溫度(濁點)的專用儀器,其操作步驟需遵循 “準備 - 校準 - 測試 - 收尾" 的邏輯,核心是通過儀器自動控制溫度變化并監(jiān)測濁度信號,最終輸出結(jié)果。以下是標準操作步驟及注意事項:
一、操作前準備
儀器與環(huán)境檢查
檢查儀器外觀無破損,電源線、數(shù)據(jù)線連接牢固,散熱口無堵塞。
確認實驗室環(huán)境溫度穩(wěn)定(通常建議 20-25℃)、無強光直射(避免干擾光學檢測系統(tǒng))、無劇烈振動。
檢查循環(huán)水浴(若儀器自帶)水位是否在規(guī)定范圍,導熱介質(zhì)(如乙二醇水溶液)是否充足且無渾濁。
試劑與樣品準備
準備符合測試標準的空白溶劑(如無水乙醇、正庚烷,根據(jù)樣品類型選擇,需與樣品互溶且自身濁點遠低于 / 高于測試范圍)。
準備標準樣品(用于校準,濁點已知且在常用測試區(qū)間內(nèi),如標準石油產(chǎn)品或表面活性劑標準溶液)。
對待測樣品進行預處理:確保樣品均勻無沉淀(若有雜質(zhì)需過濾),溫度接近室溫(避免溫差過大導致測試誤差),樣品量滿足儀器要求(通常 5-20mL,具體看樣品池規(guī)格)。
樣品池清潔
用空白溶劑沖洗樣品池 3 次以上,再用無塵紙巾或氮氣吹干,確保樣品池內(nèi)壁無殘留、無劃痕、無指紋(光學檢測對潔凈度要求高)。
二、開機與儀器校準
開機預熱
接通儀器電源,打開主機開關,啟動配套操作軟件(若有)。
設定預熱參數(shù):通常預熱時間 15-30 分鐘,確保儀器內(nèi)部溫度、光學系統(tǒng)穩(wěn)定(部分儀器會自動提示預熱完成)。
空白校準(基線校準)
將潔凈的空樣品池放入儀器樣品室,或注入空白溶劑(需與樣品測試時的 “空白狀態(tài)" 一致)。
在軟件中選擇 “空白校準" 或 “基線校正" 功能,儀器會自動記錄當前光學信號(如透光率、吸光度)作為基準值,用于抵消樣品池、溶劑本身的干擾。
校準完成后,確認基線平穩(wěn)(無明顯波動),否則需重新清潔樣品池并重復校準。
標準樣品校準(可選,提升精度)
按樣品測試步驟,對標準樣品進行濁點測定,記錄儀器顯示值與標準值的偏差。
若偏差超過允許范圍(通常 ±0.1-0.5℃,看儀器精度等級),在軟件中進行 “誤差修正"(輸入標準值,儀器自動校準系數(shù))。
三、樣品測試(核心步驟)
注入樣品
用移液管或注射器將預處理后的樣品緩慢注入樣品池(注意:避免產(chǎn)生氣泡,若有氣泡需靜置片刻或輕輕敲擊樣品池排出)。
樣品量需符合要求:通常液面需沒過光學檢測窗口,但不超過樣品池刻度上限(防止溢出污染儀器)。
設置測試參數(shù)
在操作軟件中輸入樣品信息(如樣品名稱、編號)。
設定溫度參數(shù):
升溫 / 降溫模式:根據(jù)樣品特性選擇(如石油產(chǎn)品多為升溫測濁點,表面活性劑溶液多為降溫測濁點)。
起始溫度:通常比預估濁點低 5-10℃(升溫模式)或高 5-10℃(降溫模式)。
終止溫度:比預估濁點高 5-10℃(升溫模式)或低 5-10℃(降溫模式)。
升溫 / 降溫速率:根據(jù)標準設定(如 1℃/min 或 0.5℃/min,速率過慢會延長測試時間,過快可能導致檢測滯后)。
設定光學參數(shù):檢測波長(通常默認,如 650nm)、濁度閾值(儀器判定 “渾濁" 的信號臨界值,可按標準或儀器默認設置)。
啟動測試
將裝有樣品的樣品池放入樣品室,蓋緊蓋子(防止外界光線干擾)。
在軟件中點擊 “開始測試",儀器自動啟動溫度控制程序(通過水浴或半導體控溫),同時光學傳感器實時監(jiān)測樣品的濁度變化。
測試過程中,軟件會實時顯示溫度 - 濁度曲線,當濁度達到設定閾值時,儀器自動記錄當前溫度,即為樣品的濁點。
觀察與異常處理
測試過程中若發(fā)現(xiàn)曲線異常波動(如突然跳變),需暫停測試,檢查樣品池是否有氣泡、是否漏液,或樣品是否提前分層,排除問題后重新測試。
四、數(shù)據(jù)處理與記錄
結(jié)果讀取
測試完成后,儀器自動顯示濁點數(shù)值,部分儀器會同步生成溫度 - 濁度曲線(可觀察濁點處的信號突變點,確認結(jié)果可靠性)。
若需平行樣驗證,重復 “注入樣品 - 啟動測試" 步驟,通常做 2-3 次平行樣,取平均值作為最終結(jié)果(平行樣偏差需符合標準要求,如≤0.3℃)。
數(shù)據(jù)保存與導出
在軟件中保存樣品信息、測試參數(shù)、原始曲線及結(jié)果數(shù)據(jù),可導出為 Excel、PDF 等格式,便于后續(xù)分析。
手動記錄關鍵信息:樣品名稱、測試日期、儀器編號、校準情況、平行樣結(jié)果、最終濁點值。
五、關機與維護
樣品池清理
取出樣品池,倒出樣品(按廢液處理規(guī)定回收),用空白溶劑反復沖洗 3-5 次,再用蒸餾水沖洗 2 次,最后用氮氣吹干或倒置晾干,放入專用收納盒。
儀器清潔
用無塵布擦拭樣品室內(nèi)部及儀器表面,若有樣品溢出,需立即用酒精擦拭干凈(防止腐蝕儀器)。
關機流程
關閉操作軟件,待儀器內(nèi)部溫度降至室溫后,關閉主機電源,斷開電源線。
記錄儀器使用日志(如使用時間、測試樣品數(shù)、是否出現(xiàn)異常)。
關鍵注意事項
樣品池潔凈度:是影響測試精度的核心因素,任何殘留或污漬都會干擾光學信號,必須嚴格清潔。
氣泡排除:樣品中的氣泡會被誤判為 “渾濁",導致濁點偏低,注入樣品時需緩慢操作,必要時離心除氣泡。
校準頻率:建議每天開機后進行空白校準;標準樣品校準每季度 1 次,或在測試高精密樣品前額外校準。
溫度速率:需嚴格遵循測試標準(如 GB/T 6986、ASTM D2500),速率不一致會導致結(jié)果偏差。
通過以上步驟,可實現(xiàn)自動濁點測定儀的精準、高效操作,確保測試結(jié)果的可靠性與重復性。不同品牌儀器的操作界面可能略有差異,具體需結(jié)合儀器說明書調(diào)整細節(jié)。