餾程測定儀的操作需遵循 “準備 - 設置 - 實驗 - 收尾" 的流程,核心是確保樣品處理規范、儀器參數準確及操作安全,避免高溫和樣品泄漏風險。
一、操作前準備
儀器檢查:確認測定儀電源、加熱模塊、溫度傳感器及冷凝系統連接正常,無松動或損壞。
樣品準備:按標準要求取適量樣品(通常為 100mL),若樣品含雜質需先過濾,避免堵塞管路。
安全防護:穿戴隔熱手套、護目鏡,確保實驗臺通風良好,周圍無易燃物品。
二、開機與參數設置
啟動儀器:打開總電源和儀器開關,等待系統自檢完成(部分儀器需預熱 10-15 分鐘)。
設定參數:根據樣品類型(如汽油、柴油)選擇對應的標準方法(如 GB/T 6536),設定初餾點、終餾點、加熱速率(通常 5-10℃/min)等參數。
管路排氣:若儀器含進樣管路,需通過手動或自動模式排出管路內空氣,防止氣泡影響測定。
三、樣品加載與實驗運行
裝樣:將處理好的樣品緩慢倒入蒸餾燒瓶,注意不超過燒瓶刻度線,避免樣品溢出。
連接裝置:將蒸餾燒瓶固定在加熱模塊上,連接溫度傳感器(探頭需置于正確高度)和冷凝管,確保密封良好。
啟動實驗:點擊 “開始" 按鈕,儀器將自動加熱并記錄溫度變化;實驗過程中需觀察冷凝液流速,若流速異常(過快 / 過慢),可微調加熱速率。
餾分收集:按標準要求收集不同溫度段的餾分,記錄各餾分對應的體積和溫度(如 10%、50%、90% 餾出溫度)。
四、實驗結束與清理
停止加熱:當達到終餾點或樣品蒸餾后,儀器自動停止加熱,等待系統冷卻至室溫(至少 30 分鐘)。
數據保存:導出或打印實驗數據(初餾點、終餾點、各餾分溫度等),確認數據無誤后保存。
儀器清理:拆卸蒸餾燒瓶和冷凝管,用合適溶劑(如丙酮)清洗殘留樣品,晾干后歸位;關閉儀器電源和總電源,清理實驗臺。
五、關鍵安全注意事項
禁止在儀器運行時打開加熱模塊防護罩,避免高溫燙傷。
若樣品為易燃液體,實驗過程中禁止使用明火,且需配備滅火設備(如干粉滅火器)。
儀器出現異常報警(如超溫、泄漏)時,需立即停止實驗,切斷電源并排查故障。