自動(dòng)減壓蒸餾測(cè)定儀是石油化工領(lǐng)域用于測(cè)定重質(zhì)石油產(chǎn)品(如潤(rùn)滑油、渣油等)餾程的專用設(shè)備,其使用需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范以保證數(shù)據(jù)精準(zhǔn)和操作安全,具體使用方法如下:
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
樣品預(yù)處理
按照對(duì)應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 9168)要求,取適量待測(cè)石油樣品,若樣品存在機(jī)械雜質(zhì),需用濾紙或過濾器進(jìn)行過濾,避免堵塞儀器管路;若樣品黏度較大,可在規(guī)定溫度下預(yù)熱(溫度不超過樣品初餾點(diǎn)),確保樣品流動(dòng)性符合測(cè)試要求。
檢查樣品量,根據(jù)儀器蒸餾燒瓶規(guī)格,加入規(guī)定體積的樣品,避免因樣品量過多或過少影響?zhàn)s程數(shù)據(jù)。
儀器檢查與連接
檢查蒸餾燒瓶、冷凝管、接收量筒等玻璃部件是否完好,有無裂紋或破損,同時(shí)確認(rèn)密封墊圈、橡膠管等配件無老化滲漏。
連接好減壓系統(tǒng)(真空泵 / 壓力控制器)、冷凝水系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),確保各管路連接緊密,無漏氣、漏水現(xiàn)象;接通儀器電源,預(yù)熱設(shè)備至待機(jī)狀態(tài)。
二、參數(shù)設(shè)置與調(diào)試
壓力設(shè)定
根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或樣品特性,在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)定實(shí)驗(yàn)所需的減壓壓力(重質(zhì)油通常需在負(fù)壓環(huán)境下蒸餾,避免高溫裂解),啟動(dòng)減壓系統(tǒng),待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定至設(shè)定值后,保持壓力平衡 5-10 分鐘。
溫控與加熱設(shè)定
設(shè)定蒸餾燒瓶的加熱速率,初期可采用較低加熱功率(防止樣品暴沸),待樣品開始汽化后,按標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整加熱速率;同時(shí)設(shè)定冷凝水溫度(一般控制在 0-10℃),確保餾出物能充分冷凝。
三、蒸餾實(shí)驗(yàn)操作
樣品裝入與安裝
將預(yù)處理后的樣品倒入蒸餾燒瓶,安裝好燒瓶并固定在加熱裝置上,連接好蒸餾頭與冷凝管,確保接口密封;將接收量筒放置在冷凝管出口下方,且量筒需處于避光、恒溫環(huán)境。
啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)記錄
啟動(dòng)儀器加熱程序,同時(shí)開啟冷凝水和減壓系統(tǒng);密切觀察樣品汽化情況,當(dāng)一滴餾出液滴入接收量筒時(shí),記錄此時(shí)的溫度(初餾點(diǎn))和壓力。
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,分別記錄餾出體積達(dá)到 10%、50%、90% 等關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)的溫度,以及終餾點(diǎn)(一滴餾出液對(duì)應(yīng)的溫度),過程中需保持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定,若壓力波動(dòng)需及時(shí)調(diào)整。
四、實(shí)驗(yàn)后處理
停止加熱與泄壓
達(dá)到終餾點(diǎn)或完成規(guī)定餾出體積后,先關(guān)閉加熱裝置,待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后,再緩慢解除系統(tǒng)負(fù)壓(禁止未冷卻直接泄壓,防止倒吸),最后關(guān)閉真空泵和冷凝水。
數(shù)據(jù)整理與儀器清潔
整理實(shí)驗(yàn)過程中記錄的溫度、壓力、餾出體積等數(shù)據(jù),計(jì)算樣品的餾程曲線和餾分分布,生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告;
拆卸玻璃部件,用專用溶劑清洗蒸餾燒瓶、冷凝管等,去除殘留樣品,晾干后妥善存放,同時(shí)清理儀器臺(tái)面,關(guān)閉總電源。
五、注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)過程中若出現(xiàn)樣品暴沸,需立即降低加熱功率,必要時(shí)暫停實(shí)驗(yàn),檢查壓力是否穩(wěn)定;
負(fù)壓環(huán)境下嚴(yán)禁拆卸儀器部件,防止空氣倒灌引發(fā)危險(xiǎn);
易裂解樣品需嚴(yán)格控制加熱溫度,避免產(chǎn)生裂解產(chǎn)物干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。